喷霜是什么？ 橡胶喷霜异物分析

（需对客户的信息及样品保密，此案例只体现部分信息）

异物分析，是专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物、喷霜等异常物质进行定性分析，藉此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品最常用的分析方法之一。

喷霜，是混炼胶或硫化胶内部的液体或固体配合剂因迁移而在橡胶制品表面析出形成云雾状或白色粉末物质的现象。是橡胶加工过程中常见的质量问题,它是指未硫化胶或硫化胶中所含的配合剂迁移到表面并析出的现象。有时,这种喷出物呈霜状结晶物,故习惯上称“喷霜”。较多见的喷霜物为硫,因为硫黄是通用橡胶中应用最广泛的硫化剂,且在橡胶中的溶解度低因而容易产生喷霜。其实从喷出物外观来看,也未必都呈霜状,也有呈油状(软化剂、增塑剂)或粉粒状(多为填充剂、防老剂、促进剂等)的物质喷出,甚至炭黑喷出也有所见。

项目意义

1. 产品异常诊断，协助厂家解决产品异常问题，把控质量；

2. 样品微量异物成分分析、元素分析、比对分析；

3. 无损测试分析。

  

核心仪器

仪器	测试范围
FTIR	1. 显微FTIR，直接测试，仅需10um/取下测试，需可取 2. 有机物成分分析（400-4000cm-1）
SEM/EDS	1. 固体； 2. 元素分析/元素分布（B-~U）/形貌观察
AES	极表面（0-3nm）分析设备
XPS	1. 更精密的元素分析 2. 元素价态，存在形式分析
TOF-SIMS	ppm级别表面有机成分分析
D-SIMS	ppb级别表面及芯部成分分析
GC-MS	1. 固体/液体； 2. 易挥发组分测试

案例分析

某客户自己生产的丁腈橡胶模具，使用过程中出现了喷霜，严重影响了使用时的平整度，客户需要知道喷霜的成分，判断出来源，然后调整橡胶模具的配方。

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图1.样品外观图片

检测环境：

温度：24.0℃  湿度：50%RH

测试标准：

GB/T 32199-2015 红外光谱定性分析技术通则

GB/T 17359-2012微束分析 能谱法定量分析

JY/T 010-1996 分析型扫描电子显微镜方法通则

设备信息：

傅里叶变换显微红外光谱仪Nicolet iN10，扫描电子显微镜 S-3400N，X射线能谱仪 550i

测试谱图及数据：

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图2.样品红外光谱1

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图2.样品红外光谱2

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图4.样SEM图片（40X）

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图5.样品EDS测试谱图

表1. 样品测试结果（wt%）

谱图 C O Mg Al Si S Cl K Ca Ti Zn 总共 1 57.3 12.5 .6 1.1 4.4 1.7 7.2 .9 1.6 / 12.7 100.0 2 55.5 9.8 1.6 2.4 15.0 1.4 3.7 / 1.6 0.8 8.1 100.0 3 55.9 13.9 2.6 1.9 12.0 1.1 3.1 / 3.1 0.6 6.0 100.0 4 59.7 8.9 1.0 3.5 11.1 1.2 4.1 / 1.7 0.6 8.2 100.0

测试结果：

FTIR测试结果，由图2、图3红外光谱可知，白色颗粒异物主成分为碳酸钙与硬脂酸锌。

EDS测试结果

EDS测试结果见表1。

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