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[其他] PC/ABS合金中PC与ABS的含量测定

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liu226 发表于 2018-3-22 15:54:05 | 显示全部楼层 |阅读模式 打印 上一主题 下一主题

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PC/ABS是一种合金塑料,与常规的混合塑料不同,反应交联后的PC/ABS无法用热分析或者比重法等常规方法测定PC与ABS各组分的含量,故新的测试方法亟待开发。

1.方法开发的背景
某客户需要测定PC/ABS样品中PC与ABS的含量,实验室按照常规方法测试,并没有得出PC与ABS的含量。


                               
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图表 1:PC/ABS样品的TGA谱图


理论上来说,两种玻璃化转变温度(Tg)不同的塑料混合,TGA测试时会得到两个不同的失重区域,根据区域中质量的变化可以计算出样品中相应组分的含量。但是,从图1 PC/ABS的TGA谱图可以看出,在样品裂解的过程中,PC与ABS并没有发生分离而是同时裂解,故TGA谱图中只出现一个失重区域。

针对以上测试结果,实验室提出先溶解样品再做TGA测试。虽然用乙酸乙酯(PC的良溶剂)可使样品溶成粉末状悬浮于溶剂中,但是从图2可以看出,烘干后的样品做TGA测试仍然只出现一个失重区域,这说明溶解过程中PC与ABS并没有分离。也进一步判定TGA无法作为PC/ABS含量测试的有效方法。

                               
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图表 2:溶解后的PC/ABS样品 TGA谱图


2.FTIR方法对PC/ABS定性定量
理论上来说,PC与ABS在红外光谱中都有其对应的特征峰,且峰面积与含量存在一定关系。另外,在核磁氢谱中(1H),根据PC与ABS的特征氢也可进行定性定量,但是根据特征氢的峰面积比进行定量,误差比较大。故实验室选用FTIR对PC/ABS合金进行定性定量分析。

PC的红外光谱主要体现在羰基、苯环及苯环上的C-H振动。其中,1780 cm-1处为C=O的伸缩振动,与1240 cm-1的C-O伸缩振动共同指示酯类;1500 cm-1和1600 cm-1属于苯环的骨架振动,3050 cm-1属苯环C-H的伸缩振动,1080 cm-1属于C-H面内变形振动(1,4取代苯环),830 cm-1和1020 cm-1属于C-H面外变形振动(1,4取代苯环);2870 cm-1和2960 cm-1属于CH3对称与不对称伸缩振动。


                               
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首先,我们对不同的PC/ABS样品(已知PC、ABS含量)做红外分析,得到几组红外光谱。然后从以上列举的PC特征峰中,选取ABS特征峰对其干扰最小的一个峰,进行面积积分得到积分面积与含量的一个关系式。


                               
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图表 3:PC特征峰面积与含量的关系


由图标3可以看出,PC特征峰面积与含量存在一定的线性关系,根据这个关系式,可以对未知样品中PC的特征峰积分并计算得到相应的PC含量。

3.结论
此FTIR定性定量方法仅适用于PC含量低于80%的样品,并且对测试样品的制样要求很高,同时需取多个点测试然后取平均值。该方法比PY GC-MS、TGA、比重法、核磁氢谱等方法更简单准确。另外,通过对PC/ABS合金的案例分析,也引发了我们对其他合金塑料例如尼龙合金中不同组分的测试方法的探究。

简介MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及成分分析服务的第三方实验室,网址:www.mttcert.com,联系电话:400-116-1002。

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请叫我徐小枣 发表于 2018-3-22 17:29:32 | 显示全部楼层
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