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水中COD测定的注意事项与方法
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是衡量水体中有机污染物含量的一项关键指标，广泛应用于环境监测、废水处理及水质评估等领域。准确的COD测定对于了解水体污染程度、制定科学的水质管理策略具有重要意义。 COD测定的注意事项 水样采集与保存
水样采集：水样应具有代表性，采集时应避免污染。对于不同深度的水体，应使用合适的采样工具进行分层采集。采集后，应立即将水样装入干净、无污染的容器中，并密封保存。 水样保存：水样应尽快送至实验室进行分析，若需保存，应加入适量的硫酸（通常调节pH至2以下）以抑制微生物活动，并置于4°C冰箱中冷藏。但保存时间不宜过长，一般不超过5天，以免水样中的化学成分发生变化影响测定结果。 试剂选择与使用
试剂纯度：应选用高纯度的化学试剂进行COD测定，以减少实验误差。常用的试剂包括重铬酸钾、硫酸亚铁铵、试亚铁灵指示剂等。 试剂配置：标准溶液的配置应准确，遵循标准方法中的规定。配置后应妥善保存，避免污染和挥发。 氯离子干扰：若水样中含有较高浓度的氯离子，可能会与重铬酸钾发生反应，影响测定结果。此时，应加入适量的硫酸汞作为掩蔽剂，以消除氯离子的干扰。 实验操作细节
加热回流：COD测定过程中，加热回流是关键步骤。应确保加热温度和时间符合标准方法要求，通常为145～148°C回流2小时。回流过程中，应在通风橱内进行，以防有害气体对操作人员造成伤害。 滴定操作：滴定过程中，应使用标准的滴定管，并确保滴定速度适中。滴定终点应以试亚铁灵指示剂的颜色变化为准，避免滴定过量或不足。 空白试验：每次实验前应进行空白试验，以消除试剂、仪器等带来的误差。空白值应控制在合理范围内，以确保测定结果的准确性。 仪器校准与维护
仪器校准：使用前应对COD测定仪进行校准，确保其准确性。校准后，应记录校准参数，并在使用过程中定期复查。
仪器维护：定期对仪器进行维护，如清洗消解管、检查加热元件、更换老化部件等，以保证其正常运行和延长使用寿命。 其他注意事项
水样预处理：对于浑浊或含有悬浮物的水样，应进行适当的预处理，如过滤、稀释等，以消除干扰因素。
平行样测定：对于同一水样，应进行平行样测定，以提高结果的可靠性。平行样之间的偏差应在允许范围内。
废液处理：COD测定过程中产生的废液含有有毒有害物质，应按照环保要求进行妥善处理，不得随意排放。 COD测定的常用方法 重铬酸钾法（国标法）
测定原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，加热回流使水样中的还原性物质（主要是有机物）被氧化。消解液冷却后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。 优缺点：该方法准确度高，重现性好，是国际上公认的COD测定标准方法。但操作复杂，需长时间加热回流，且成本较高。 高锰酸钾法（高锰酸盐指数法）
测定原理：水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 优缺点：该方法操作简便快捷，但氧化性较低，氧化不彻底，所测高锰酸盐指数通常比重铬酸盐指数低。且易受水样中还原性物质的干扰，适用于污染较轻的水样。 分光光度法
测定原理：在酸性溶液中，试液中还原性物质与重铬酸钾反应生成的三价铬离子对特定波长的光有吸收作用。通过测定吸光度可以间接计算出试液的COD值。 优缺点：该方法操作简便快捷，无需加热回流步骤，适用于大批量水样的快速测定。但结果可能与标准法有偏差，且易受水样中其他物质的干扰。 快速消解法
测定原理：通过提高消解反应体系中氧化剂浓度、增加硫酸酸度、提高反应温度等措施来加快消解速度，从而缩短测定时间。常用的快速消解法包括微波消解法、紫外光催化法等。 优缺点：该方法操作简便快捷，测定时间短，适用于急需结果的场合。但可能因消解不完全而导致结果偏低，且不同快速消解法之间可能存在差异。 快速消解分光光度法
测定原理：结合快速消解技术和分光光度法原理，采用密封管作为消解管进行加热消解，然后用分光光度法测定消解液中的COD值。 优缺点：该方法结合了快速消解和分光光度法的优点，操作简便快捷、测定时间短、准确度高。且适用于大批量水样的快速测定。但设备成本较高，需要专业人员进行操作和维护。 COD测定是水质监测中的重要环节之一，其准确性直接关系到对水体污染程度的判断和水质管理策略的制定。在实际操作中，应严格遵守操作规程和注意事项，选择合适的测定方法，并加强对仪器设备的校准和维护工作。通过不断学习和实践，提高COD测定的准确性和效率，为环境保护和水质管理提供有力支持。
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